標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本屬性
某種或幾種特性量值已經(jīng)確定,用來校準(zhǔn)測量器具、評價測量方法或確定材料特性量的物質(zhì)稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在分析化學(xué)領(lǐng)域,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用是用來刻度、校準(zhǔn)和檢定儀器儀表,研究和評價測試方法,用作測試中工作標(biāo)準(zhǔn),建立測量系統(tǒng)的質(zhì)量保證。分析化學(xué)中的標(biāo)準(zhǔn)樣品是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一種具體形式,它是用來檢驗(yàn)和評價分析方法可靠性和未知樣品分析結(jié)果準(zhǔn)確性的控制樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品既可以是單一純物質(zhì),也可以是混合物;既可以是固體,也可以是氣體或液體。
標(biāo)準(zhǔn)樣品必須具備以下基本屬性:① 均勻性。例如:在制備巖礦、土壤等固體標(biāo)準(zhǔn)樣品時,必須采取粉碎、混勻等措施。制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品要經(jīng)過均勻性檢驗(yàn),并給出確保樣品均勻性的zui小取樣量。只有均勻性檢驗(yàn)合格,才能對標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性量值進(jìn)行定值。② 穩(wěn)定性。在有效期內(nèi),量值變化不得超出標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的不確定度。儲存、運(yùn)輸或使用不當(dāng)都可能影響標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性,因此,標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中應(yīng)注明運(yùn)輸和儲存的條件及正確使用的方法。③ 定值準(zhǔn)確。標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性量值必須由具有良好儀器設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室和具備良好專業(yè)技能的技術(shù)人員,采用準(zhǔn)確、可靠的測量方法進(jìn)行定值。所確定的特性量值稱為“標(biāo)準(zhǔn)值” 或“保證值”。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者定期對該值進(jìn)行復(fù)測和修正。④ 認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品必須有證書。它是介紹該標(biāo)準(zhǔn)樣品屬性和特征的主要技術(shù)文件,它既是生產(chǎn)者向使用者提供的計量保證書,又是使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行量值傳遞或進(jìn)行量值溯源的憑據(jù)。證書上應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及定值不確定度,制備程序及定值方法,均勻性及其檢驗(yàn)方法,有效期限,使用、運(yùn)輸和儲存方法等。⑤ 批量生產(chǎn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品必須有足夠的產(chǎn)量和貯備,以滿足測量工作的需要。尤其是二級標(biāo)準(zhǔn)樣品直接用于現(xiàn)場分析,需求量很大,常分批制備、分別定值。對于性能穩(wěn)定的金屬、巖石、礦物等標(biāo)準(zhǔn)樣品,一批的產(chǎn)量能滿足現(xiàn)場分析5~10年的用量。不同批次的標(biāo)準(zhǔn)樣品定值數(shù)據(jù)可能不同,有效期限也不一樣。所以,應(yīng)在其編號上加以區(qū)別。
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